Quan dos laboratoris no estan d'acord sobre un resultat de qualitat d'aliment-congelat: tornar a provar o tornar a fer una mostra?

La decisió importa més a prop d'un límit contractual. Un resultat Brix de blat de moro congelat just per sobre d'un mínim i un altre just per sota pot temptar ambdues parts a encarregar una tercera prova i acceptar l'informe que prefereixin. Aquest enfocament no localitza la font del desacord. Els dos resultats poden utilitzar diferents fraccions de producte, unitats, procediments de descongelació, mètodes, condicions de calibratge o ubicacions de mostres. Els equips tècnics qualificats haurien de definir una comparació diagnòstica i la regla de decisió aplicable abans de consumir més material.

Aquest article tracta sobre mesures de qualitat fisicoquímiques i altres no-patògens, com ara Brix, acidesa, mida, humitat o percentatge de defectes. Un presumpte positiu-de seguretat alimentaria requereix el procés de retenció, confirmació i eliminació aplicable; un resultat negatiu posterior no pot simplement esborrar-lo. Podem proporcionar documentació de lots i productes de GreenLand, mentre que el comprador, els laboratoris i el personal responsable de QA acorden com s'investigaran els resultats en disputa.

Assegureu-vos l'evidència original abans d'una altra anàlisi

Demaneu als dos laboratoris el paquet de resultats complet, no només el número informat. S'ha d'identificar el lot, l'envàs o l'ID de la mostra presentat, la data de recollida, l'estat de recepció, la data de la prova, el mètode i la revisió, la porció de prova, la preparació, les unitats, el càlcul, els controls de qualitat i la persona o sistema que autoritza l'informe. Conservar les observacions en brut i qualsevol material retingut en les condicions requerides. Un informe esmenat hauria de conservar la versió original i explicar la correcció. Sense aquesta evidència, la tercera prova pot produir un altre número, però deixar el primer desacord sense explicar.

La cadena de mostra forma part de la mesura. Un laboratori pot haver rebut nuclis IQF segellats individualment a una temperatura de congelació estable. L'altre pot haver rebut un compost descongelat o una bossa oberta durant una inspecció anterior. Aquests materials no tenen la mateixa història. Si el producte és fruita congelada, la pèrdua de líquid de descongelació pot alterar la porció presentada per a la mesura de sòlids-solubles o d'acidesa. Si és blat de moro sencer, seleccionar diferents posicions de panotxa pot canviar un resultat. Escriviu aquestes diferències abans de suposar que un instrument és defectuós.

El blat de moro de GreenLand il·lustra una-matriu d'aliments congelats; no hi ha cap disputa de laboratori representada.

La conservació també protegeix la decisió comercial. Quan un enviament en disputa roman a l'emmagatzematge, identifiqueu els lots i les caixes afectats, anoteu la temperatura i la ubicació, i eviteu barrejar-los amb estoc sense restriccions abans que un QA qualificat doni una disposició. L'acord pot permetre una retenció, una inspecció addicional, un ús condicional o un rebuig, però aquests resultats depenen del contracte, els requisits de destinació i les proves reals. Una investigació de mostra no hauria de canviar en silenci el lot disponible per a la inspecció.

Mantingueu un registre clar de qui va recollir cada mostra original i com es va dividir. Es va enviar una mostra comuna als dos laboratoris o es va extreure cadascuna de diferents cartrons? Les proves originals es van segellar per separat? Hi ha una reserva estable? ElPla de mostreig d'inspecció de-qualitat de GreenLanddescriu la selecció representativa del cartró. Aquesta selecció segueix sent rellevant per a un desacord de laboratori perquè un resultat precís d'una ubicació esbiaixada no pot suportar tot el lot.

A la recepció, fotografia les etiquetes i els segells abans d'obrir el material en disputa. Anoteu qualsevol fuita, excés de gelades o danys que puguin afectar l'atribut a provar i deixeu que el laboratori decideixi si la mostra continua sent adequada. Una fotografia no substitueix una mesura, però vincula el resultat posterior amb l'estat que realment va arribar al banc. Si dos laboratoris van rebre diferents estats físics, la investigació pot abordar aquesta diferència directament. Si es van descartar els paquets originals, una nova mostra posterior pot avaluar el lot, però no pot reconstruir el que va rebre cap laboratori el primer dia.

La primera revisió sovint costa menys i revela més que una nova prova precipitada. Un decimal transposat, un factor de dilució incorrecte, una unitat no coincident o una revisió d'especificacions obsoletes poden crear un desacord sense cap diferència de producte. La FAOdiscussió sobre el control de la-qualitat-de l'anàlisi dels alimentsdescriu la revisió de càlcul independent com una verificació primerenca útil. No vol dir que tota discrepància sigui un error d'ofici; significa que el registre s'ha de provar per causes senzilles abans que s'utilitzin més mostres.

Localitza el desacord en unitats, mètodes i preparació

Posar els dos informes sobre una base comuna. Confirmeu si el mesurand és el mateix: Brix d'un suc expressat, sòlids solubles en un puré preparat, acidesa valorable expressada com un àcid anomenat, humitat per un mètode d'assecat particular o percentatge de peces trencades en pes. Etiquetes similars poden ocultar diferents definicions de mesura. Si s'informa d'un resultat en una unitat diferent o a una temperatura de referència diferent, una comparació numèrica sense conversió o context de mètode pot ser enganyosa.

A continuació compareu la fracció del producte. Els dos laboratoris van rebre el mateix lot de producció, tall, qualificació i embalatge? Un va provar grans sencers mentre que l'altre incloïa peces líquides o trencades? Un va fer diversos paquets mentre que l'altre va provar una sola bossa al detall? El resultat pot ser precís per a cada mostra enviada i encara no respondre a una pregunta de lot habitual. Un acord que defineix només "blat de moro de prova Brix" deixa massa d'això a la improvisació després d'una disputa.

La foto del producte GreenLand il·lustra una possible forma de lot; no és evidència de laboratori.

Els passos de preparació poden crear diferències substancials en aliments congelats heterogenis. El temps d'homogeneïtzació, la mida de les partícules, el drenatge, la temperatura de descongelació, el temps abans de la mesura i el nombre d'increments influeixen en el que arriba a l'instrument. Un laboratori pot seguir un procediment intern vàlid que difereix del mètode indicat en el contracte de compra. Demaneu als dos laboratoris que proporcionin el procediment operatiu i les desviacions, i després decidiu si els resultats es poden comparar directament. Si no poden, el següent experiment hauria de controlar aquesta diferència específica.

Per als recomptes de defectes visuals, aclareix el denominador i la regla de classificació abans de comparar percentatges. Un inspector pot comptar els grans de blat de moro parcialment trencats per nombre, mentre que un altre informa la massa de trossos trencats. Un paquet de fruites amb unes quantes baies grans danyades pot semblar greu pel nombre i menys greu pel pes, segons el criteri acordat. L'informe de prova ha d'indicar com es van classificar les peces límit i si es va eliminar el gel o l'esmalt. Aquests són exemples de definició de mesura, no afirmacions que cap laboratori en particular va cometre aquest error.

Revisar la capacitat del mètode i l'evidència de calibratge per al rang i la matriu rellevants. Un mètode validat per a un líquid clar no funciona automàticament de manera idèntica a la fruita polposa o a la pasta vegetal congelada. Els errors de-control de qualitat, la calibració-fora-de l'interval o el canvi de lot de reactius poden requerir una investigació de laboratori. Aquestes són preguntes tècniques per als analistes. El proveïdor i el comprador han d'evitar dir que un laboratori és "equivocat" perquè el seu nombre és menys favorable; primer identificar si va mesurar el material previst segons un mètode acceptat.

Prop d'un límit, la-regla de decisió prèviament acordat també és important.ILAC G8ofereix orientacions sobre regles de decisió i declaracions de conformitat per a treballs de laboratori acreditats, però la norma aplicable es pot especificar per reglament, norma o contracte. Les parts han de saber si i com la incertesa de mesura entra en una declaració d'acceptació. Aquest article no tria una banda de protecció universal. Un tercer resultat no substitueix l'acord de com s'interpreta un resultat proper al límit.

Què pot establir una nova prova del mateix homogeneïtat

Si existeix un homogeneït estable i retingut correctament, les porcions equivalents extretes d'aquest poden ajudar a avaluar la repetibilitat analítica en condicions controlades. El mateix laboratori podria repetir el mètode, o els dos laboratoris podrien rebre porcions dividides cegades d'una preparació comuna. Si els resultats s'alineen amb aquest material compartit, és possible que alguns dels desacords originals hagin sorgit abans de l'anàlisi, com ara la selecció o la preparació de la mostra. Si els resultats encara divergeixen, els laboratoris haurien d'investigar les diferències de mètode, calibratge, analista i informes.

La inferència és més limitada del que suggereixen molts resums comercials. Els resultats coincidents en un homogeneïtat no demostren que el lot sigui uniforme. L'homogenat ja ha promediat qualsevol variació en el material d'origen. Tampoc una repetició des del mateix contenidor esborra automàticament el primer informe. Afegeix proves sobre l'etapa analítica sota les noves condicions controlades. Per comparar els resultats de manera justa, el material ha de ser estable per a la mesura objectiu mitjançant l'emmagatzematge, el desdoblament i el transport; en cas contrari, la prova diagnòstica introdueix una nova causa de diferència.

Un homogeneïtat retingut només aborda la repetibilitat de la mesura.

El punt final pràctic d'aquesta etapa és una pregunta escrita contestada o encara oberta. Si els dos laboratoris convergeixen en material comú, marqueu el desacord analític com a menys probable sota la comparació controlada i, a continuació, investigueu els registres de preparació i mostreig originals. Si divergeixen, reviseu els controls, els càlculs i la implementació del mètode de cada laboratori. Eviteu declarar fiable un laboratori només perquè el seu valor coincideix amb un valor anterior preferit. L'acord només és prova quan el material, el mètode i els criteris d'acceptació han fet que la comparació sigui significativa.

Definiu la divisió abans d'obrir la reserva. Un custodi pot identificar la font, barrejar-la segons el procediment acceptat, preparar porcions segellades equivalents i assignar codis cecs. Documenteu la massa de la porció, el contenidor, les condicions d'enviament i el temps d'anàlisi. Els laboratoris haurien d'utilitzar el mateix mètode acordat quan l'objectiu sigui comparar la seva execució d'aquest mètode. Si el propòsit és comparar dos mètodes, aquest és un estudi diferent i necessita un pla d'interpretació establert. No barregis aquests propòsits després de veure els números.

Un cas il·lustratiu-de blat de moro congelat fa la distinció clara. Suposem que dos informes no estan d'acord amb un gran-valor Brix mitjà. Un homogeneïtat comú preparat a partir del compost retingut es divideix en dues alíquotes codificades. Si ambdós laboratoris informen de valors comparables amb el mateix mètode, la diferència pot estar en les seves mostres o preparació originals. Si els valors romanen separats, els detalls de l'execució del laboratori o del mètode mereixen una revisió més detallada. Aquest exemple és un disseny de diagnòstic proposat, no un experiment de GreenLand ni una prova d'una font d'error concreta.

ElDebat de la FAOdistingeix l'anàlisi repetida de la mateixa mostra analítica de la preparació d'una nova mostra analítica a partir del material alimentari original. Aquesta distinció és útil perquè aquesta última inclou un altre pas de preparació. Quan l'homogenat original no és estable o no està disponible, és possible que un mateix-retest d'homogenat no sigui tècnicament vàlid. El laboratori hauria d'avisar si pot retenir o tornar a preparar el material per a l'analit previst abans que algú descrigui la prova com una rèplica.

Què afegeix la preparació independent i el mostreig de lot fresc

La preparació d'una nova mostra analítica a partir de l'envàs segellat original o de la mostra de laboratori prova una cadena més àmplia que repetir una part d'un homogeneïtat existent. Inclou la selecció dins de l'envàs, la descongelació, la mòlta o la barreja, la dilució i el mètode analític. Si la preparació repetida del mateix paquet retingut produeix resultats variables, la preparació o l'heterogeneïtat-del paquet pot contribuir. Si produeix resultats consistents que difereixen entre els laboratoris, el mètode o les condicions del laboratori segueixen sent candidats per a la investigació.

El mostreig de lot fresc torna a ampliar la qüestió. Els nous envasos poden revelar variacions en el temps de producció, la posició del palet, la mida del paquet o la ruta de manipulació. Poden informar de l'estat actual del lot definit i si el material original era inusual. No recreen la part exacta que va donar lloc al primer informe. Si l'enviament s'ha manipulat, empaquetat o utilitzat parcialment des de llavors, la nova mostra també pot tenir un historial diferent. El mapa de mostreig i el registre de condicions han d'acompanyar el resultat.

Les noves unitats primàries comproven si la mostra original representava el lot.

Per tant, una escala d'investigació útil passa de les comprovacions menys disruptives a una recollida de material més extensa: confirmar la identitat i els càlculs; mètodes de revisió i preparació; examinar les alíquotes retinguts quan sigui tècnicament adequat; tornar a preparar a partir de material original segellat; i finalment mostrejar el lot definit sota un nou pla quan sigui necessari. Aquesta és una seqüència de diagnòstic, no un nombre requerit de proves. Aturar o canviar de rumb quan s'estableixi una causa o quan el material disponible no pugui respondre a la pregunta prevista.

Cada pas té una conseqüència estadística. Repetiu les lectures d'una preparació que descriu principalment la-variació analítica de la preparació. Les preparacions independents afegeixen una variació de preparació. Els nous cartrons afegeixen mostres i variacions de lot.Guia d'Eurachem sobre la incertesa del mostreigés una referència tècnica per separar les contribucions de mostreig i preparació{0}}física. Un equip de compres no ha de calcular tots els components, però hauria d'evitar tractar els tres tipus de rèplica com una prova equivalent de compliment del lot.

Els plans de mostreig han de tenir en compte la distribució del producte. La fruita congelada sencer, els grans de blat de moro i les verdures tallades poden variar segons el paquet, el palet, el temps de producció i la maduració. Algunes caixes de cartró no poden estimar aquesta variació de manera fiable. Un especialista qualificat hauria d'establir el nombre i la ubicació de les unitats noves a partir de la definició del lot, la inferència prevista i el risc de decisió. ElInformació dels productes de blat de moro congelat-Groenlandmostra que les formes panotxa, segment i nucli són ofertes comercials diferents; una nova mostra d'un formulari no pot validar un resultat impugnat per a un altre.

Si el lot restant ja no està intacte, registreu aquest límit. És possible que un importador hagi lliurat alguns palets als clients mentre s'investigava la disputa. Els nous envasos del que queden poden sobrerepresentar un interval de producció o una posició d'emmagatzematge. Encara val la pena provar-los per a la disposició actual d'estocs, però el resultat no s'ha de presentar com una repetició neta del pla de lot original. La implicació anticipada de l'equip de magatzem i logística pot preservar un marc de mostreig utilitzable i evitar una discussió tècnica sobre material que ja no es pot localitzar.

Com dissenyar una comparació cegada de dos-laboratoris

Una comparació controlada és més útil quan els dos laboratoris mesuren porcions materialment equivalents i no saben quina s'espera que aprovi. El pla d'estudi ha d'identificar el mesurand, el mètode, la matriu, la preparació, el nombre de porcions, la condició d'estabilitat, el cegament, la unitat d'informe i com s'interpretaran els resultats. Un coordinador qualificat hauria de conservar la clau del codi i mantenir un registre de custòdia. Si un laboratori rep un lot diferent o un enviament més càlid, la comparació perd la seva força diagnòstica.

El disseny pot variar segons la pregunta. Per comparar l'execució analítica, utilitzeu un homogeneït estable dividit en porcions equivalents. Per comparar la preparació, envieu material original equivalent amb una instrucció de preparació comuna i, a continuació, reviseu com l'ha realitzat cada laboratori. Per avaluar la variació del lot, dibuixeu cartrons identificats de manera independent sota un mapa de mostreig definit i eviteu amagar aquestes identitats dins d'una mescla impossible de rastrejar. Pot ser que calgui més d'una etapa, però cada etapa hauria de tenir un motiu.

La comparació a cegues pot aïllar les diferències de procediment quan s'acorda el protocol.

ElVisió general del NIST de les comparacions entre laboratorisdescriu els dissenys d'estudi utilitzats per examinar les diferències aleatòries i sistemàtiques entre els laboratoris i posa l'accent en el material comparable estable. Una investigació comercial de dos-laboratoris és més petita i no pot reclamar la precisió d'un estudi de competència ampli. El principi rellevant segueix sent: el material compartit i les condicions documentades fan una diferència interpretable. Si la divisió és inestable, cap quantitat de sofisticació analítica repara aquesta debilitat inicial.

Acordeu el camí de decisió abans que arribin els resultats. Els laboratoris compararan valors en brut, declaracions d'incertesa, dades de control de mètodes o un resultat de conformitat contractual? Qui revisa una discrepància? Quan hi participaria un tercer laboratori independent i quin material rebria? Un procés-acordat prèviament redueix la temptació de seleccionar l'informe que afavoreixi una de les parts. Si la disputa original es refereix a una queixa d'un client, mantingueu el client-enfrontant-lo amb un control de qualitat qualificat en lloc de deixar que un número de laboratori convenient la condueixi sol.

El registre de comparació hauria de ser llegible per algú que no va assistir a les trucades: identificadors de mostres, lot d'origen, historial de paquets i porcions, sol·licituds de proves, mètodes reals, informes, desviacions, càlculs, interpretació i conclusió. Conservar els informes que no donen suport a la decisió final, així com els que sí. L'eliminació d'un valor incòmode del fitxer fa que les auditories futures i les decisions de-comandes repetides siguin menys fiables.

Els laboratoris també haurien de distingir un problema de control-del mètode normal d'una diferència genuïna en el material alimentari. Si un control falla, el laboratori pot tenir una regla interna per invalidar una prova, i aquesta regla s'hauria de documentar. Si els controls passen però les porcions preparades de manera independent difereixen, la variació pot ser real a l'escala de mostreig. Un tercer laboratori no pot resoldre això mesurant un cartró no relacionat. El següent pas s'ha de dissenyar al voltant de la incertesa que queda, amb prou material retingut o de nou mostreig per suportar-lo.

Com aplicar la regla de decisió acordada i tancar l'expedient

El tancament hauria d'identificar quina part de la cadena es va resoldre i quina continua sent incerta. Una correcció de càlcul pot explicar completament una diferència. Un homogeneïtat compartit pot mostrar que els laboratoris estan d'acord analíticament, però deixen sense resoldre el mostreig del lot. Els nous resultats de cartró poden revelar l'heterogeneïtat del producte sense demostrar exactament per què els informes originals difereixen. Digueu la inferència recolzada per l'evidència, en lloc de donar a cada investigació un simple guanyador i perdedor.

Aplicar la regla de revisió i decisió de l'especificació vigent per a la comanda. Un límit per a la mitjana d'un lot s'ha de comparar amb un resultat generat sota el pla de nivell-de lot acordat. No s'ha d'establir un límit per a paquets individuals fent la mitjana dels resultats de diferents unitats tret que el contracte permeti aquesta interpretació. Si el resultat s'aproxima a un límit, feu que les parts qualificades apliquen el tractament de la incertesa acordat. No inventeu una regla de la guia ILAC ni preneu-ne una d'un mercat de destinació no relacionat després de veure les dades.

La foto del producte GreenLand il·lustra la identitat física del producte, no un resultat de nova prova.

La foto del producte GreenLand il·lustra una presentació diferent; no és un resultat de prova.

El fitxer final pot anomenar qualsevol acció correctiva: una sol·licitud de prova aclarida, un mapa de mostreig revisat, un mètode de preparació comú, una revisió del mètode de laboratori, un procediment de conservació addicional o una esmena a l'especificació de compra. Aquests canvis protegeixen les futures comandes només quan es comuniquen als equips que recullen i proveen mostres. Si el present lot roman en suspens, registreu qui té autoritat per alliberar-lo, reelaborar-lo, redirigir-lo o rebutjar-lo i les proves en què es basa aquesta decisió.

Per a les discussions sobre el subministrament d'aliments de GreenLand-, podem confirmar la forma del producte, la mida o el tall, la qualitat, l'embalatge, la quantitat, l'aplicació, la destinació i els documents sol·licitats abans de fer una comanda. Aquestes entrades ajuden el comprador i el laboratori a definir la unitat de mesura i mostra correcta. Quan dos laboratoris no estan d'acord, l'acció útil més ràpida sovint és identificar el que van comparar. Torna a provar un material compartit quan l'etapa analítica és la qüestió; preparar quan la preparació és la qüestió; tornar a mostrejar quan el lot definit és la pregunta. Conserveu les proves originals i una-regla de decisió prèviament acordada a cada pas.